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金英杰医学小编为了帮助参加2017年执业药师考试的考生做好备考,专门搜集整理了执业药师中药学专业知识一考试涉及的相关知识供大家参考,希望可以帮助考生顺利通过考试!
中药有效成分的提取
(一)根据物质溶解度差别进行分离
1.结晶及重结晶法
利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。
判断结晶纯度的方法。
(1)晶型均一,色泽均匀。
(2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。
(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。
(4)HPLC或GC检查呈现单峰。
2.沉淀法
(1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
(2)pH法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。
酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);等电点法(使蛋白质沉淀)
(3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
1.分配系数K
K=Cu/CL
K:表示分配系数;Cu:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容易分离。
2.分离因子β
分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。
β=KA/KB
β越大越容易分离。
β≧100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10,则须萃取10~12次;β≧2时,要想实现分离,须做100次以上萃取才能完成;β≈1时,则KA≈KB,意味着两者极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。
3.分配比与pH
对酸性、碱性及两性有机化合物来说,都具有游离型和解离型,二者可互相转化,故在两相中的分配比不同。
一般而言,pH<3时,酸性物质多呈非解离状态(HA)、碱性物质呈解离状态(BH+)存在,PH>12时,则酸性物质呈解离状态(A-)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。
4.纸色谱
纸色谱属于分配色谱,原理与液-液萃取法基本相同。
5.分配柱色谱
分离水溶性或极性较大的成分时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲溶液等,流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂,称为正相分配色谱;反相分配色谱。
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